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乙醛
張老師:
我想咨詢一下,99%的乙醛配成50%乙醛是怎么配的???
他們的配比怎么算??
乙醛的含量可以用些什么方法來測量??咨詢者:李申勇 咨詢時間:2006-09-21 狀態:已回復
專家 張元發 解答表達感謝 繼續咨詢該問題 參與討論
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百分含量通常是指重量百分比。50%乙醛表示100克產品中有50克純乙醛和50克水。99%的乙醛是沒買的。純乙醛沸點低,容易三聚成三聚乙醛。要用無水乙醛時,可由三聚乙醛加少量濃硫酸加熱解聚。市售40%,50%,60%的乙醛水溶液,是生產乙醛時,用水吸收得到的。
市售分析純試劑乙醛含量分析—氣相色譜法
南京仁華 2005-9-6 16:13:46 :385
摘要:通過建立適宜的氣相色譜分析方法和條件,采用不銹鋼填充柱分離,熱導檢測器檢測,面積外標法定量,成功地分析了市售分析純試劑乙醛中乙醛和水的含量。
1、方法原理
以氫作載氣,不銹鋼填充柱分離混合樣品中水和乙醛組分進入熱導檢測器檢測,面積外標法定量,以進樣2ul純水標準樣品,通過外標法單點較正,求出2ul未知乙醛水溶液中水的含量,用100%減去水分含量即可求出乙醛的含量。
2、市售分析純試劑乙醛
乙醛的沸點:21℃,分子量:44.05,在常溫下是氣體,可以部分溶于水,且易于聚合成三聚乙醛。純氣體乙醛樣品不易保存和使用,通常把乙醛溶于水制成水溶液試劑出售。市售分析純試劑乙醛溶液中乙醛含量≥40%( w/w),實際上在500ml試劑瓶中分為二層,上層以乙醛為主的飽和水溶液,下層以水為主的乙醛飽和溶液,在實際使用中要注意。上層溶液中乙醛含量約95%左右,下層溶液中乙醛含量約15%左右。
3、儀器條件
氣相色譜儀:GC9890A/T 恒溫型(南京仁華色譜科技應用開發中心)
色譜工作站:SRADV雙通道工作站
檢測器:熱導檢測器 TCD溫度:160℃
色譜柱:不銹鋼填充柱RH-WΦ4×2m 柱溫:100℃
載氣:H2 流量:40ml/Min.
進樣器溫度:130℃ 進樣量:2ul 樣品注射器:10ul
4、色譜譜圖
5、儀器線性范圍考察
分別注入1ul、2ul、4ul純水樣品進行分析,采集水分峰面積,實驗數據參見下表1。可以看出在該儀器分析條件下,水在0~4ul進樣量情況下是線性的,那么進樣2ul分析純乙醛溶液其水的峰面積輸出在儀器線性范圍內,所以樣品進樣量2ul是適宜的。
表1 儀器線性范圍考察實驗數據
進 樣 量 1ul 2ul 4ul 備注
水峰面積 第一次進樣 1598726 3196412 6604640
第二次進樣 1687985 3400710 6716032
第三次進樣 1635789 3304370 6693570
平 均 值 1640833 3300497 6671414
比例關系 0.497 1 2.02
6、分析步驟
首先連續進樣2ul純水標準樣品3次,獲取水峰面積,利用色譜工作站以外標法單點較正求出較正因子,然后進2ul下層未知乙醛溶液,分析結束后工作站自動給出水的分析結果。
7、分析結果和數據處理
老張
回復:張元發 回復時間:2006-09-21
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