專家姓名:張?jiān)l(fā)
性別:男技術(shù)職稱:高級(jí)工程師
年齡:退休- 所在地區(qū):中國(guó)/上海
- 【專業(yè)方向】有機(jī)化學(xué),氟化學(xué)
- 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù):指導(dǎo)精細(xì)化工產(chǎn)品合成,農(nóng)藥醫(yī)藥中間體技術(shù)資料,中小化工產(chǎn)品技術(shù)創(chuàng)新.
- 專家介紹 研究成果 技術(shù)轉(zhuǎn)讓
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乙醛
張老師:
我想咨詢一下,99%的乙醛配成50%乙醛是怎么配的???
他們的配比怎么算??
乙醛的含量可以用些什么方法來(lái)測(cè)量??咨詢者:李申勇 咨詢時(shí)間:2006-09-21 狀態(tài):已回復(fù)
專家 張?jiān)l(fā) 解答表達(dá)感謝 繼續(xù)咨詢?cè)搯?wèn)題 參與討論
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百分含量通常是指重量百分比。50%乙醛表示100克產(chǎn)品中有50克純乙醛和50克水。99%的乙醛是沒(méi)買的。純乙醛沸點(diǎn)低,容易三聚成三聚乙醛。要用無(wú)水乙醛時(shí),可由三聚乙醛加少量濃硫酸加熱解聚。市售40%,50%,60%的乙醛水溶液,是生產(chǎn)乙醛時(shí),用水吸收得到的。
市售分析純?cè)噭┮胰┖糠治觥獨(dú)庀嗌V法
南京仁華 2005-9-6 16:13:46 :385
摘要:通過(guò)建立適宜的氣相色譜分析方法和條件,采用不銹鋼填充柱分離,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),面積外標(biāo)法定量,成功地分析了市售分析純?cè)噭┮胰┲幸胰┖退暮俊?br />
1、方法原理
以氫作載氣,不銹鋼填充柱分離混合樣品中水和乙醛組分進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè),面積外標(biāo)法定量,以進(jìn)樣2ul純水標(biāo)準(zhǔn)樣品,通過(guò)外標(biāo)法單點(diǎn)較正,求出2ul未知乙醛水溶液中水的含量,用100%減去水分含量即可求出乙醛的含量。
2、市售分析純?cè)噭┮胰?br /> 乙醛的沸點(diǎn):21℃,分子量:44.05,在常溫下是氣體,可以部分溶于水,且易于聚合成三聚乙醛。純氣體乙醛樣品不易保存和使用,通常把乙醛溶于水制成水溶液試劑出售。市售分析純?cè)噭┮胰┤芤褐幸胰┖俊?0%( w/w),實(shí)際上在500ml試劑瓶中分為二層,上層以乙醛為主的飽和水溶液,下層以水為主的乙醛飽和溶液,在實(shí)際使用中要注意。上層溶液中乙醛含量約95%左右,下層溶液中乙醛含量約15%左右。
3、儀器條件
氣相色譜儀:GC9890A/T 恒溫型(南京仁華色譜科技應(yīng)用開(kāi)發(fā)中心)
色譜工作站:SRADV雙通道工作站
檢測(cè)器:熱導(dǎo)檢測(cè)器 TCD溫度:160℃
色譜柱:不銹鋼填充柱RH-WΦ4×2m 柱溫:100℃
載氣:H2 流量:40ml/Min.
進(jìn)樣器溫度:130℃ 進(jìn)樣量:2ul 樣品注射器:10ul
4、色譜譜圖
5、儀器線性范圍考察
分別注入1ul、2ul、4ul純水樣品進(jìn)行分析,采集水分峰面積,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)參見(jiàn)下表1。可以看出在該儀器分析條件下,水在0~4ul進(jìn)樣量情況下是線性的,那么進(jìn)樣2ul分析純乙醛溶液其水的峰面積輸出在儀器線性范圍內(nèi),所以樣品進(jìn)樣量2ul是適宜的。
表1 儀器線性范圍考察實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
進(jìn) 樣 量 1ul 2ul 4ul 備注
水峰面積 第一次進(jìn)樣 1598726 3196412 6604640
第二次進(jìn)樣 1687985 3400710 6716032
第三次進(jìn)樣 1635789 3304370 6693570
平 均 值 1640833 3300497 6671414
比例關(guān)系 0.497 1 2.02
6、分析步驟
首先連續(xù)進(jìn)樣2ul純水標(biāo)準(zhǔn)樣品3次,獲取水峰面積,利用色譜工作站以外標(biāo)法單點(diǎn)較正求出較正因子,然后進(jìn)2ul下層未知乙醛溶液,分析結(jié)束后工作站自動(dòng)給出水的分析結(jié)果。
7、分析結(jié)果和數(shù)據(jù)處理
老張
回復(fù):張?jiān)l(fā) 回復(fù)時(shí)間:2006-09-21
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