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乙醛

張老師:
我想咨詢一下,99%的乙醛配成50%乙醛是怎么配的???
   他們的配比怎么算??
   乙醛的含量可以用些什么方法來測量??

咨詢者:李申勇 咨詢時間:2006-09-21 狀態:已回復

專家 張元發 解答表達感謝 繼續咨詢該問題 參與討論

百分含量通常是指重量百分比。50%乙醛表示100克產品中有50克純乙醛和50克水。99%的乙醛是沒買的。純乙醛沸點低,容易三聚成三聚乙醛。要用無水乙醛時,可由三聚乙醛加少量濃硫酸加熱解聚。市售40%,50%,60%的乙醛水溶液,是生產乙醛時,用水吸收得到的。
市售分析純試劑乙醛含量分析—氣相色譜法

南京仁華 2005-9-6 16:13:46 :385

摘要:通過建立適宜的氣相色譜分析方法和條件,采用不銹鋼填充柱分離,熱導檢測器檢測,面積外標法定量,成功地分析了市售分析純試劑乙醛中乙醛和水的含量。

1、方法原理
以氫作載氣,不銹鋼填充柱分離混合樣品中水和乙醛組分進入熱導檢測器檢測,面積外標法定量,以進樣2ul純水標準樣品,通過外標法單點較正,求出2ul未知乙醛水溶液中水的含量,用100%減去水分含量即可求出乙醛的含量。
2、市售分析純試劑乙醛
乙醛的沸點:21℃,分子量:44.05,在常溫下是氣體,可以部分溶于水,且易于聚合成三聚乙醛。純氣體乙醛樣品不易保存和使用,通常把乙醛溶于水制成水溶液試劑出售。市售分析純試劑乙醛溶液中乙醛含量≥40%( w/w),實際上在500ml試劑瓶中分為二層,上層以乙醛為主的飽和水溶液,下層以水為主的乙醛飽和溶液,在實際使用中要注意。上層溶液中乙醛含量約95%左右,下層溶液中乙醛含量約15%左右。
3、儀器條件
氣相色譜儀:GC9890A/T 恒溫型(南京仁華色譜科技應用開發中心)
色譜工作站:SRADV雙通道工作站
檢測器:熱導檢測器 TCD溫度:160℃
色譜柱:不銹鋼填充柱RH-WΦ4×2m  柱溫:100℃
載氣:H2  流量:40ml/Min.
進樣器溫度:130℃  進樣量:2ul  樣品注射器:10ul
4、色譜譜圖


5、儀器線性范圍考察
分別注入1ul、2ul、4ul純水樣品進行分析,采集水分峰面積,實驗數據參見下表1。可以看出在該儀器分析條件下,水在0~4ul進樣量情況下是線性的,那么進樣2ul分析純乙醛溶液其水的峰面積輸出在儀器線性范圍內,所以樣品進樣量2ul是適宜的。
表1 儀器線性范圍考察實驗數據
進 樣 量 1ul 2ul 4ul 備注
水峰面積 第一次進樣 1598726 3196412 6604640
第二次進樣 1687985 3400710 6716032
第三次進樣 1635789 3304370 6693570
平 均 值 1640833 3300497 6671414
比例關系 0.497 1 2.02


6、分析步驟
首先連續進樣2ul純水標準樣品3次,獲取水峰面積,利用色譜工作站以外標法單點較正求出較正因子,然后進2ul下層未知乙醛溶液,分析結束后工作站自動給出水的分析結果。
7、分析結果和數據處理


老張

回復:張元發 回復時間:2006-09-21

留言 06-10-04 08:34 發布者:李申勇回復 參與討論

張老師:
我還想咨詢一下,乙醛的回收在溫度方面都有哪些指標,我們的回收裝置是在濃縮釜上安了一節4米的塔,塔后有冷凝裝置.(釜安有攪拌),釜溫應該在多少才適宜呢??

留言 06-10-04 12:12 回復者:老張咨詢 表達感謝

不清楚你們回收液的組成。很難說釜溫要多高。至少要加熱至能把要回收的乙醛溶液蒸餾出來。大概是130-150度吧。

隨時要取樣用色方法分析蒸餾出來的溶液的乙醛含量。

【問題】: 06-10-04 08:34   李申勇
張老師:
我還想咨詢一下,乙醛的回收在溫度方面都有哪些指標,我們的回收裝置是在濃縮釜上安了一節4米的塔,塔后有冷凝裝置.(釜安有攪拌),釜溫應該在多少才適宜呢??

留言 09-12-05 00:00 發布者:曹萌萌回復 參與討論

張老師: 你好我想咨詢一下,我從乙醛的粗品反應到硫酸鎂去除大部分水分,到了精致釡再次蒸餾,到了受集罐水分仍達不到我要的理想水分。我們成品的水分要求在0.02%這樣該怎么辦呢?

留言 10-02-28 00:00 發布者:匿名回復 參與討論

張老師我想問下乙醛有那些參考文獻啊

留言 11-06-06 06:24 發布者:中建哈薩克 周濤回復 參與討論

張老師您好!
我們是工程單位,目前在中亞施工一個有壓力容器存儲乙醛的拆除工作,對于乙醛或是乙醛沉積物的氣壓釋放、或是化學中合,請您給一些建議。(郵箱zhoutao21@126.com)
感謝!

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  • 專家姓名:張元發

    性別:男
  • 技術職稱:高級工程師

    年齡:退休
  • 所在地區:中國/上海
  • 【專業方向】有機化學,氟化學
  • 【技術服務】該專家愿意提供以下技術服務:指導精細化工產品合成,農藥醫藥中間體技術資料,中小化工產品技術創新.
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