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阿司匹林的制備過程
教授您好啊我是一名剛畢業的學生我想請教個問題，阿司匹林的制備過程以及工藝還有它的一些設備基礎？？？
謝謝咨詢者：白 咨詢時間：2006-12-13 狀態：已回復
專家 桂亮 解答
留言 08-12-19 00:00 發布者:我是大二應化的學生回復 參與討論-
阿司匹林的制備
實驗目的：
(1) 熟悉阿司匹林的制備原理及方法；
(2) 掌握普通回流裝置的安裝與操作；
(3) 熟悉利用重結晶精制固體產品的操作技術。
實驗原理：
水楊酸 乙酸酐 乙酰水楊酸 乙酸
（阿司匹林）
水楊酸在酸性條件下受熱，還可發生縮合反應，生成少量聚合物。
實驗用品：
儀器：圓底燒瓶(50mL) 、冷凝管 、 減壓過濾裝置、電爐與調壓器、表面皿、水浴鍋、 溫度計(100℃)
藥品：水楊酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、濃硫酸 、鹽酸溶液(1∶2)、 飽和碳酸氫鈉溶液
主要試劑的理化性質：
名稱 分子量 形態 比重 熔點 沸點 溶解性
水楊酸 138.12 白色晶體或粉末 1.443 159 211
升華 微溶于水，易溶于熱水，乙醇，乙醚，丙酮
乙酸酐 102.09 無色液體 1.082 -73.1 139.55 易溶于水，乙醇，乙醚，苯
乙酰水楊酸 180.17 乙酰水楊酸 1.35 135 溶于熱水，乙醇，微溶于丙酮
實驗裝置圖：
減壓過濾裝置
實驗步驟：
注意事項：
（1)乙酸酐有毒并有較強烈的刺激性,取用時應注意不要與皮膚直接接觸，防止吸入大量乙酸酐蒸氣。加料時最好于通風櫥內操作，物料加入燒瓶后，應盡快安裝冷凝管，冷凝管內事先接通冷卻水。
（2）乙酸酐須重新蒸餾、水楊酸需預先干燥。
(3)反應溫度不宜過高，否則將會增加副產物的生成。
(4) )由于阿司匹林微溶于水，所以洗滌結晶時，用水量要少些，溫度要低些，以減少產品損失。
(5)濃硫酸具有強腐蝕性，應避免觸及皮膚或衣物。
（6）產品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1~2滴1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。
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