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工業品常含有水,烴,丙烯腈,乙酸,氨等雜質.精制時首先利用乙腈與水的共沸混和物進行共沸蒸餾除去粗制乙腈中的水份,然后進行精餾以除去高沸點物質. 進一步精制時,可先用氯化鈣干燥,過濾后加0.5--1%的五氧化二磷回流,然后在常壓下蒸餾.重復此操作,至五氧化二磷不再著色為止(回流和蒸餾時要接上裝有五氧化二磷的干燥管,防止空氣中的水分進入),再加入新熔融過的碳酸鉀蒸餾,以除去微量的五氧化二磷,最后再分餾得純品. 除用共沸蒸餾和氯化鈣脫水外,也可用無水硫酸鈉,碳酸鉀,4A型分子篩或硅膠脫水. 若有微量不飽和腈存在,可在開始時用少量氫氧化鉀水溶液(每1000ml乙腈加1ml1%氫氧化鉀水溶液)回流除去.若含有異腈,可用濃鹽酸處理除去,再用碳酸鉀干燥后蒸餾.回復:中國化工網客戶服務 回復時間:2006-12-11
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