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烯丙基磺酸鈉(ALS)的測定問題
季老師,您好。我是一個分析人員,我們生產的ALS的檢測方法是先用過量的Br2與其反應,然后再用KI與過量的Br2反應,再用硫代硫酸鈉來滴定生成的碘。現在我們遇到了這樣一個問題:我們去年連續生產的4批產品中有一批25%的別人反映含量不足,我們對留下的樣品重新進行檢測,得到的結果是21%左右,前后兩個人一共做過3次,都是這個結果。而對于一批產品,從合成結束到出廠,最少也經過4次檢測,而且每次檢測的結果都與后面的加水,脫水等操作相關聯。我想請您幫我分析下可能再哪些方面會出現錯誤。分析過程中所使用的硫代硫酸鈉,溴液都是我重新標定過的,濃度不存在問題,只有20%KI溶液是今年重新配的。急切地盼望得到您的指點,謝謝。
咨詢者:丁博 咨詢時間:2007-03-21 狀態:已回復
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