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3,3-二甲基丁酰氯的生產工藝是由3,3-二甲基丁酸與氯化亞砜或與光氣反應而成,其特征在于:所述的3,3-二甲基丁酸是由98%-120%的硫酸、叔丁醇和偏二氯乙烯經縮合、水解、精餾而得成品;
縮合:將適量98%-120%的硫酸經冰鹽浴冷至5℃--10℃之間,攪拌滴加適量的叔丁醇和適量的偏二氯乙烯組成的混合液,其重量比為6∶1∶2(98%-120%硫酸∶叔丁醇∶偏二氯乙烯);滴加時控制溫度最高不超過5℃,滴畢,繼續攪拌1-5小時;
水解:將反應所得的反應液分批加入冰水中,不斷攪拌,保持溫度不超過50℃,加畢,繼續攪拌0.5-2小時;
精餾:靜置分層,取上層油層,經精餾可得3,3-二甲基丁酸;反應釜中加入3,3-二甲基丁酸,在常溫下攪拌,滴加適量氯化亞砜或通入適量光氣等酰化試劑,滴加完畢后,繼續攪拌0.5-2小時,再升溫至90℃-100℃,回流反應4小時,再經精餾即可得3,3-二甲基丁酰氯成品。回復:中國化工網客戶服務 回復時間:2007-05-22
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