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混合硝基苯乙酮的分離
我有一種混合物，其中鄰硝基苯乙酮含量６０％，間硝基和對硝基各占１７％左右，還有部分苯乙酮，請教如何把它們分離開．謝謝！
咨詢者：丁從德 咨詢時間：2007-06-04 狀態：已回復
留言 07-06-11 13:05 發布者:丁從德回復 參與討論-
您好，現在我已通過降溫結晶的方法拿出約1/3的固體（間和對的混合物），現在鄰硝基苯乙酮含量約75%，剩下的主要是間位和對位，再次降溫至0度以下結晶時，產生類白色結晶，但冰甲醇洗滌后結晶仍然會融化，拿不出固體的間對混合物，請教范教授：如何從鄰硝基苯乙酮的溶液中分離出間和對位？謝謝！
- 留言 07-06-11 13:35 回復者:范俊發咨詢 表達感謝
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鄰位化合物常溫下是液體，而間，對位化合物常溫下是固體。所以現在你可以減壓蒸溜拿到純的鄰位化合物。不過要注意控制壓力和溫度。Good Luck!
【問題】:
07-06-11 13:05 丁從德
您好，現在我已通過降溫結晶的方法拿出約1/3的固體（間和對的混合物），現在鄰硝基苯乙酮含量約75%，剩下的主要是間位和對位，再次降溫至0度以下結晶時，產生類白色結晶，但冰甲醇洗滌后結晶仍然會融化，拿不出固...
- 留言 07-06-12 10:41 發布者:丁從德回復 參與討論
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您好，我現在查不到鄰、間、對位相關真空度下的沸點資料，您能幫我查到嗎？謝謝！
- 留言 07-06-14 11:42 回復者:范俊發咨詢 表達感謝
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鄰位沸點：159度/16mmHg
間位，對位沸點一樣都是：202度/760mmHg.
【問題】:
07-06-12 10:41 丁從德
您好，我現在查不到鄰、間、對位相關真空度下的沸點資料，您能幫我查到嗎？謝謝！
- 留言 07-06-15 11:38 發布者:丁從德回復 參與討論
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那您看在常壓或同等壓力條件下鄰位和間對之間的沸點能有多大的誤差呢？
- 留言 07-06-16 08:32 回復者:范俊發咨詢 表達感謝
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70度左右
【問題】:
07-06-15 11:38 丁從德
那您看在常壓或同等壓力條件下鄰位和間對之間的沸點能有多大的誤差呢？
- 留言 07-06-17 19:16 發布者:丁從德回復 參與討論
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您好，我在做氣相分析時，鄰位和間位的出峰時間誤差很小，可能通過減壓蒸餾的辦法很難分離。現在鄰硝基苯乙酮含量75%，剩余物是間位和少量對位，將混合物降溫結晶（投入少量晶種）后，過濾得大量白色晶體，但很快就融化了，請問范教授：如何從其中拿出不融化的晶體呢？（間和對）謝謝！
- 留言 07-06-18 08:29 回復者:范俊發咨詢 表達感謝
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先試驗蒸餾吧。應該效果不錯的。降溫結晶不是好辦法，因為大的組分常溫下是液體。
【問題】:
07-06-17 19:16 丁從德
您好，我在做氣相分析時，鄰位和間位的出峰時間誤差很小，可能通過減壓蒸餾的辦法很難分離。現在鄰硝基苯乙酮含量75%，剩余物是間位和少量對位，將混合物降溫結晶（投入少量晶種）后，過濾得大量白色晶體，但很快...
- 留言 07-06-18 18:54 發布者:丁從德回復 參與討論
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十分感謝，我再試試看。
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專家姓名：范俊發
性別：男技術職稱：研究員
年齡：34- 所在地區：中國/安徽
- 【專業方向】有機合成化學, 藥物研發及精細化工
- 【技術服務】該專家愿意提供以下技術服務：
藥物設計與化學合成技術.
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專家 范俊發 解答