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如何制備芐基氯化鎂
我在制備苯基芐基酮時遇到了一些問題,我的思路是用苯甲酰胺與過量的芐基氯化鎂反應得到產物.但我做的格氏試劑與書上寫的現象相差太遠,反應物料并不是書上寫的物料變渾濁,溫度上升,溶液呈微沸狀.我做時沒有出現上面的任何現象,稍微加熱一下,溶液倒是沸騰了,但滴加乙醚與芐氯的混合液時,又沒反應了.請老師幫助分析失敗原因,謝謝.
咨詢者:ICE 咨詢時間:2007-06-18 狀態:已回復
專家 解答表達感謝 繼續咨詢該問題 參與討論
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可以,不過要很好活化,關于鎂的活化去看書。
引發劑用1,2-二溴乙烷會比較好,產物顏色不會受到任何影響。
回復: 回復時間:2007-06-27
留言 07-06-22 16:25 發布者:ICE回復 參與討論
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劉老師:我用的是干醚,溶劑應該不是失敗的原因.至于您說的鎂沒有活化以及合適的引發劑我不知道是什么意思,麻煩老師講詳細一些.謝謝.
留言 07-06-25 08:59 回復者:專家 劉乾才咨詢 表達感謝
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鎂條或者鎂屑要活化,或者打磨光亮。溶劑除了乙醚外還可以用四氫呋喃,當然用之前用金屬鈉干燥重蒸,引發劑一般用少量得碘或者1,2-二溴乙烷。溫度不能過高,否則會得到偶聯產物,即1,2-二苯基乙烷
【問題】:
07-06-22 16:25 ICE
劉老師:我用的是干醚,溶劑應該不是失敗的原因.至于您說的鎂沒有活化以及合適的引發劑我不知道是什么意思,麻煩老師講詳細一些.謝謝.
留言 07-06-27 13:42 發布者:ICE回復 參與討論
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老師,我用鎂粉可以嗎?
留言 07-07-02 07:59 回復者:中國化工網客戶服務咨詢 表達感謝
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中國化工網熱心網友 唐先生 有如下回復馬,可供參考!
這個格試的制備是很簡單的,鎂可以用普通的鎂屑,使用前可以在70-80的烘箱中烘下,建議用THF做為反應溶劑,同時如果把氯芐換成溴芐,反應的效果會更好點,也容易反應的多.
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