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黃鳴龍反應
首先感謝劉教授給了回復！請看一下以下操作錯在那里：1、先將KOH（酮的mol量的三倍）和二甘醇{（DEG）每molKOH用三百毫升DEG}一起加熱，使KOH完全溶解于DEG；2、待溫度降到80度以下加入酮、85%水合肼（酮的mol量的兩倍）一起在125度左右加熱回溜2h，使酮和水合肼合成腙；3、升溫蒸餾除水，很快溶液耐受溫度升到140度（開始當溶液溫度接近130度時溶液就要溢出反應瓶），但蒸餾出來的大部分是不溶于水和水合肼的腙，以后每小時大約能蒸餾出水不到8ml，1mol85%水合肼參加反應，用了六個小時也只是蒸餾出來了52毫升，達不到理論計算出來應蒸餾出來62毫升的水和過量的85%水合肼；4、當混合反應液溫度達到160度左右時，溫度是再也升高不了的，因為a碳上有離去基團，有大量副產物烯烴產生，該烯烴的沸點是158度；5、再在160度左右回溜，直到無氮氣放出。
咨詢者：王飛 咨詢時間：2007-09-20 狀態：已回復
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