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發電機內冷水銅離子測定中會有干擾因素的影響嗎?
顧老師:您好!我在測定發電機內冷水的銅時遇到了一些小問題,請指教:下面是我做分析的步驟
發電機內冷水中銅離子的測定:
1、 測定步驟:用容量瓶量取100ml水樣放于三角瓶中,加入8ml(1:1)的鹽酸,放于電熱板上濃縮至水樣約50ml。冷卻至室溫。
2、 加入10ml乙酸銨(50%),2ml 酒石酸(1mol/l),
3、 加入1ml鋅試劑。
4、 用除鹽水將加藥后的水樣稀釋定容到100ml容量瓶中。
5、 另取100ml容量瓶,加約50ml除鹽水,然后按2-3步驟加藥,然后定容到100ml。(這叫試劑空白)
6、 以試劑空白為參比,在600nm波長下,用5cm比色皿于分光光度計比色測定。
在PH=3.8-4.3條件下,銅與鋅試劑生成藍色絡合物。此絡合物的最大吸收波長為600nm。做20ppb、40 ppb、60 ppb、80 ppb銅標準,溶液顏色隨銅離子的增大而加深。但是做內冷水水樣卻發現和標準色的顏色區別很大,譬如分光光度計測定出同樣是60ppm的銅含量,但內冷水水樣的顏色卻發黃,不象標準色顯示的那種藍色。由于空白試劑的顏色是呈現淺黃色的。如果水樣也呈現黃色,我們一般會認為水樣中的銅離子含量會低于40ppb(因為內冷水的銅離子控制標準是≤40ppb)。但是為什么這種黃色系放在光度計中測定,銅離子反而會大呢?會有什么干擾因素阻止了藍色絡合物的生成嗎?
(注:發電機內冷水主要水源是經過反滲透+離子交換處理的除鹽水,機組運行時不間斷補充含氨的凝結水,凝汽器是不銹鋼管,凝結水中銅離子是很微量的,可以不考慮其的影響)
謝謝!咨詢者:李無南 咨詢時間:2008-05-27 狀態:已回復
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