納米SiO2粉體制備與研究

專家姓名：彭濱　　類別：無機非金屬材料

前言
納米SiO2為無定形白色粉體，是一種無毒、無味、無污染的無幾非金屬材料，其顆粒尺寸1-100nm，比表面積大，具有卓越的光、力，電、、熱磁、放射、吸收等特殊性能，通常只有在電子顯微鏡下才能觀察到其顆粒形態。由于納米二氧化硅的量子尺寸，量子隧道效應和它的特殊光電特性，廣泛用于電子、封裝材料高、分子復合材料、橡膠領域、工程塑、料黏結劑油漆和涂料行業，用途極廣，有工業添加劑之稱。
目前制備納米SiO2的方法基本分為“氣相法”和“液相法”，氣相法、是指直接利用氣體將物質變為氣體，讓一種或數種氣體通過熱、光、電、磁、和化學等作用而發生熱分解，從氣相中析出納米粒子，快速冷卻后得到納米粉體。液相法合成納米粉體粒子具有合成溫度低，設備簡單，生產較易操作，產品成本低等優點，是目前產業化研究的熱點。
一，合成納米SiO2的方法
1、氣相法合成納米SiO2粉體
高溫氣相法是由氣相化學反應，表面反應，均相成核，非均相成核，凝結聚集得到氣相SiO2,此方法是通過火焰水解工藝而制得，原料為四氯化硅或三氯氫硅，在約1200℃ 的火焰中熱解，反應機理為：
燃燒SiCI4+2H2+O2=SiO2+4HCI
此方法生產的納米二氧化硅粉體是無定形結構，產品純度高，煅燒損失少，聚集體疏松，缺點是工藝復雜，合成溫度高，投資大，產品成本高，能耗且產能低。
2、沉淀法制備SiO2
在沉淀法中，將酸加入到水玻璃溶液中進行加熱反應，沉淀過程比較緩慢，可加入鈣鎂離子，使其快速沉淀，然后在用無機酸出掉這些離子，化學反應式：
Na2SiO3+2HX----SiO2+2NaX+H2O
根據產品所需性質及反應溫度，生成氫氧化硅混合體，后經洗滌過濾，干燥和研磨等工序得到SiO2產品，硅含量85-90%，比表面積100-200m2/g,此工藝簡單易操作，工藝條件要求不高。生產中所用的酸是工業鹽酸或硫酸，也可以是草酸。用此方法生產的二氧化硅粉體團聚嚴重，雜質多，不易得到納米級二氧化硅。
二、液相直接合成納米SiO2粉體
1、主要實驗設備及儀器
玻璃反應器帶攪拌、儲酸罐、微波爐、電爐。
硅酸鈉：摸數3.5,蕭山鳳凰化工廠提供，鹽酸：分析純。
2、反應原理
以硅酸鈉和鹽酸為原料，加熱中和反應生成硅酸沉淀，加入分散劑，原硅酸脫水生成H2SiO3，熱處理后得到納米SiO2粉體。
3、制備過程
將硅酸鈉溶液方入反應器中加熱不超過80度，在滴加一定量的鹽酸溶液發生反應生成硅酸，然后加入分散劑得到的產物經過濾形成濾餅，放在微波爐和電爐中燒結得到產品。
4、結果與討論
經檢測，平均粒徑為30nm,硅含量99.9%，比表面積700m2/g。
結果表明利用硅酸鈉的聚合理論制備納米SiO2粉體結果和理論基本一直。
5、結論
采用液相直接合成納米二氧化硅粉體，關鍵是硅酸鈉聚合的過程，只要控制好工藝條件和技術參數和分散劑的添加量均能制備出高性能納米二氧化硅。用此方法制備的納米二氧化硅粉體具有工藝流程短，設備投資小，生產操作易控制，透過電鏡分析SiO2粒子大小均勻致密，有很大的比表面積，優于氣相法SiO2。
南京：21004.Emai1--shandongpengbin@sohu.com

發表時間：2008-11-29

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