納米ZnO粉體材料制備技術

專家姓名：彭濱　　類別：無機化學

O前言
ZnO納米粉體是多功能新材料，由于顆粒的細微化，比表面積急速增大，使得納米ZnO具有塊狀材料所不具備的表面效應，量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應，納米氧化鋅作為一種新型功能材料，在磁、光、電、化學、物理學和生物技術等方面有許多獨特的優異性能，廣泛用于橡膠補強、化妝品防曬霜、化纖染料、生物醫藥、塑料行業、半導體材料、發光材料、石油化工催化劑、無機抗菌材料等領域。
目前，制備ZnO粉體的方法有多種，每種制備方法技術在不斷研究，制備機理、顆粒形態、粒度分布、應用等問題還需要拓展和探索。
1、合成納米氧化鋅的方法
1.1、液相法合成納米ZnO
合成制備納米ZnO的方法較多，基本上都是液相沉淀法，沉淀法是在鋅鹽溶液中加入沉淀劑，隨著沉淀速度加快，析出ZnO粒子，熱處理得到納米ZnO粉體。常用的沉淀劑有氨水、碳氫銨、乙二銨、有文獻報到：以ZnCI2為原料，NH3.H2O為沉淀劑成功制備出18nm的ZnO粉體。
1.2、溶膠-凝膠法制備ZnO納米粒子
溶膠-凝膠法是以金屬醇鹽為原料，在有機介質中進行水解，縮聚反應，使溶液經溶膠凝膠化過程，干燥得到ZnO粉體，常用的原料為Zn(NO3)2、ZnSO4、ZnCI2、Zn(CH3COOH)2等，影響溶膠的條件是反應溫度、PH值和溶液的濃度。溶膠-凝膠法制備ZnO粉體的優點是，產品粒度均勻、生產條件易控制，缺點是，金屬醇鹽原材料價格較高，產品收率低。
1.3、水熱法制備ZnO原理
水熱法是在高溫、高壓下在水溶液或蒸氣等介質中進行化學反應。Liwenjun等以Zn(CH3COO)2和氨水為原料，在150-250度利用水熱法制備出15-900nm的棒狀ZnO納米粒子。Yeh chihsien等以Zn(NO3)2和氨水為原料，在100-200度下，水熱反應0.5-2h制得15nm左右的球狀和棒狀ZnO納米粒子，省去了高溫煅燒，制備過程中基本上沒有團聚現象，合成的ZnO粉體粒度小、團聚少、晶粒結晶良好，缺點是，反應溫度高、工藝和設備要求嚴格，工業化生產有一定的難度。
2、以ZnSO4合成ZnO納米粒子
2.1、實驗
主要設備：搪瓷反應器（帶攪拌），微波爐，馬弗爐，固液分離機等。
2.2、制備過程
取一定數量的ZnSO4溶液放入反應器中，加熱攪拌，加入表面活性劑和分散劑，15分鐘后緩慢滴加氫氧化鈉溶液，生成ZnSO4沉淀，然后把反應好的物料經固液分離，放在微波爐中燒結30分鐘，馬弗爐中煅燒1h得到納米氧化鋅粉體。通過透視電鏡分析，ZnO粒度為7-50nm.
3、結論
以ZnSO溶液為原料，氫氧化鈉為沉淀劑，采用化學沉淀法，在較寬的條件下，均能制備出ZnO納米粉體，并且根據需要、更換表面活性劑，得到不同形態的ZnO納米粒子。
郵箱：shandongpengbin@sohu.com 15970530222

發表時間：2008-12-11

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