高純度白色2-羥基喹惡啉結晶制備方法

專家姓名：李建生　　類別： 技術應用

摘要　
本發明公開一種用乙醛酸和鄰苯二胺縮合制備2-羥基喹惡啉方法，其特征在于工業乙醛酸溶液和干冰預冷的鄰苯二胺在-6-0℃下進行縮合反應制得2-羥基喹惡啉粗產品。帶有顏色的粗產品在N，N-二甲基甲酰胺、二乙二醇或N-甲基吡咯烷酮和甲醇混合溶劑中，在還原劑二氧化硫、次亞磷酸鈉或硼氫化鉀存在下加熱回流1-4小時，雜質溶于混合溶劑中，細粉末粗產品轉化為白色結晶，過濾、洗滌、干燥得到2-羥基喹惡啉精制產品，液相色譜法測定含量99.5％，熔點270-272℃，精制收率97.5％。本發明的2-羥基喹惡啉精制過程簡單，能夠得到高純度白色結晶產品，精制收率高，精制溶劑用量少，溶劑用活性炭加熱回流脫色后可循環使用。
中國專利CN102010377（2011.04.13 ）詳見國家知識產權局網站

發表時間：2011-05-01

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