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用乙醛酸和愈創(chuàng)木酚一鍋合成香蘭素的方法
專家姓名:李建生 類別: 技術(shù)應(yīng)用
摘要
本發(fā)明公開一種用乙醛酸和(乙基)愈創(chuàng)木酚經(jīng)過縮合、氧化和脫羧反應(yīng)合成(乙基)香蘭素的方法, 其特征在于采用Y型分子篩負載銅、錳和鈷混合氧化物催化劑,縮合反應(yīng)和氧化反應(yīng)在一個反應(yīng)器中同時進行。原料乙醛酸、(乙基)愈創(chuàng)木酚和氫氧化鈉的摩爾比為1:1.0-1.2:2-4,通過控制堿溶液滴加速度使溶液pH大于12,滴加原料時控制反應(yīng)過程溫度為40-80℃,加完原料后控制反應(yīng)過程溫度為80-100℃。氧化反應(yīng)的同時進行使3-烷氧基-4-羥基苯乙醇酸濃度始終處于4%以下。反應(yīng)完成液用50%硫酸酸化脫羧、萃取分離、真空蒸餾精制得到白色(乙基)香蘭素結(jié)晶,收率86.3%。本發(fā)明簡化了(乙基)香蘭素合成工藝,提高了設(shè)備生產(chǎn)能力,抑制了聚合副產(chǎn)物生成,減少了輔助原料消耗和廢液產(chǎn)生。
中國專利2010105537749(2010.11.23)詳見國家知識產(chǎn)權(quán)局網(wǎng)站發(fā)表時間:2011-05-01
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